粉末冶金的国内外发展现状及展望

丁五洲     舒强

(宝钛集团有限公司,陕西宝鸡 721014

摘要:阐述了粉末冶金技术和产品的优越性能和应用,系统论述了粉末冶金的国外成形新技术(热等静压、粉末锻造、燃烧合成、喷射成形、金属注射成形等)和粉末冶金新产品(粉末冶金高温合金、粉末冶金钛合金、超高温合金、氧化物弥散强化合金等)的发展;同时,论述了粉末冶金在我国的发展概况,以及我国在粉末冶金新技术(粉末注射成形、温压成形)和新产品(TiAl金属间化合物)的最近研究和生产情况。最后,就粉末冶金未来的发展方向进行了展望

关键词:粉末冶金高温合金成形技术

Development and Prospects of powder metallurgy

 at home and abroad 

 Ding Wuzhou , Liu Li , Dong Jie , Zhao Pu ,Shu Qiang

Baoti Group Co.,Ltd., Baoji 721014, China)

Abstract: This paper describes the advantages and applications of the Powder metallurgy, describes development of powder metallurgy forming new technology abroadHot isostatic pressingPowder forgingCombustion synthesisInjection formingMetal injection moldingand Powder metallurgy new productsPowder metallurgy super alloyPowder metallurgy titanium alloyUltra super alloyoxide dispersion strengthened alloy);At the same time, This paper discusses the development of powder metallurgy in China,And the recent research and production situationin of the new technology of powder metallurgy in ChinaPowder injection moldingWarm formingand new productTiAlintermetallic compound),Finally ,Powder metallurgy of the future development direction is prospected.

Kry words: Powder metallurgy , super alloy, forming technology

1、前言

   粉末冶金是用金属粉末(或金属粉末与非金属粉末的混合物)作为原料,经过成形和烧结制造金属材料、复合材料以及各种类型制品的工艺过程。粉末冶金既是制造高新材料的重要工艺,有时还是唯一的方法,同时也是多、快、好、省的制造形状复杂、高精度金属零件的先进金属成型技术[1]

 粉末冶金作为材料制备过程的重要方式,在高温合金、钛合金、特种材料、钨钼材料等领域有着广泛的应用。作为一种高性能材料制造技术,粉末冶金产品广泛应用于航空、航天、汽车工业、精密零件制造等领域。尤其是在航空发动机中发挥着越来越重要的作用,不仅能够制备出无宏观偏析、组织均匀、晶粒细小、热加工性能良好的合金和复合材料,而且能够实现零部件的近终成形。

2、粉末冶金的国外发展现状

20世纪50年代以来,为适应科技的快速发展对材料的性能和成形技术提出的更高要求,先后开发了多项粉末冶金新工艺和新材料。这些新工艺包括:热等静压、燃烧合成、快速凝固、喷射成形、粉末锻造、大气压力烧结、微波烧结等;新材料包括:粉末冶金高速钢、稀土永磁材料、粉末冶金高温合金、粉末冶金高强度铝合金、粉末冶金钛合金、纳米粉末材料和非晶态合金粉末材料等。

2.1、粉末冶金新工艺

    、热等静压

    热等静压HIP是在冷等静压CIP的基础上发展起来的,热等静压技术始于1955年,由美国科学家为解决核燃料元件制造而提出的20世纪60年代,热等静压技术应用领域扩大,向材料制备和加工的方向发展,20世纪70年代,美国坩埚公司和瑞典通用电气公司采用热等静压技术进行粉末高速钢生产,同时,热等静压技术被用于制造粉末冶金高温合金涡轮盘和粉末冶金钛合金结构件,20世纪80年代,日本住友金属采用热等静压技术生产铁氧体。热等静压技术极大的促进了粉末冶金技术的发展,为高质量的粉末冶金产品生产提供了新途径。

    、粉末锻造

20世纪60年代出现的粉末锻造(PF),是铁基粉末冶金材料和零件制造技术的重大突破。它将粉末冶金工艺和精密锻造结合起来,适用于制造力学性能高的铁基结构零件。

1981年,日本丰田汽车公司自动粉末锻造生产线投产,1990年,美国Ceracon公司的粉末锻造的4601钢钻头(用于钻井气动机构),重22.6Kg,德国Krebsoge公司于1992年建成了全自动粉末锻造生产线。

粉末锻造技术使粉末冶金机械零件达到全致密和高性能,因而增加了粉末冶金零件的品种,扩大了应用领域。粉末锻造主要应用于生产汽车零件,如发动机连杆、变速器、轴承、抽动扳手、各种齿轮等。

、燃烧合成

燃烧合成(CS)最初称为自蔓延高温合成,兴起于20世纪60年代,1972年,自蔓燃高温合成开始应用于粉末的工业生产,20世纪80年代以后,自蔓燃高温合成技术开始在世界范围内发展。美国、日本、中国和欧洲在自蔓燃高温合成基础上开发了一系列材料反应加工技术,称为非常规自蔓燃高温合成技术。

燃烧合成的主要产品有:硬质合金、形状记忆合金、难熔金属碳化物、氮化物、金属间化合物、高温结构合金、复合材料。

、喷射成形

喷射成形又称雾化沉积,是金属材料制造和成形的一种新工艺,喷射成形的创新在于,将液态金属雾化(快速凝固)和雾化熔滴沉积(熔滴动态致密固化)结合,在一步冶金操作中完成全部过程,即用单一工序直接转化液态金属为一定形状的、快速凝固组织、整体致密的高性能材料。

1968年英国Swansea大学提出了喷射成形的概念,1974年,喷射成形技术开始应用于制备棒坯和管坯,20世纪80年代是喷射成形技术发展并逐步进入产业化的重要阶段。1980年,英国Aurora钢铁公司可一次雾化生产2t工具钢,1985年后,美国麻省理工学院提出液相动态压实法,以高压气雾化和超声气雾化细小液滴喷射成形制取铝、镁等轻合金。1991年,瑞典Sandvik Steel公司率先应用喷射成形技术生产不锈钢管和复合钢管。

、机械合金化

机械合金化(MA)是一种用高能球磨方法制取粉末新材料的技术,可以合成常规方法难以合成的偏离平衡态的合金。这项技术起初是为制取氧化物弥散强化镍基高温合金而开发的,后来发展成为生产各种弥散强化镍基、钴基、铁基、钛基、铝基粉末材料的系统方法[1]

1970年,美国国际镍业公司用机械合金化技术制造氧化物弥散强化镍基合金是第一个机械合金化粉末产品,用于F-18战斗机等三种飞机燃气涡轮发动机的叶片。70年代开发了氧化物弥散强化的镍基、铁基、铝基和镁基材料,80年代开发了机械合金化制取超导材料Ni3Sn

可用机械合金化技术制取的材料有:弥散强化合金、金属基复合材料、铝合金、磁性材料、储氢材料、金属间化合物、形状记忆合金、非晶态材料。

、金属注射成形

金属粉末注射成型技术(MIM)是将注射成型工艺和粉末冶金结合的工艺,MIM作为一种近净成形技术,可以制造高品质、高精度的复杂零件,被认为是目前最有优势的成形技术之一[2]

利用金属粉末注射成型技术,可以制造复杂零件;制品的各部位致密化程度高,即使是固相烧结,相对密度可达95%以上,性能可与锻造材料相媲美;尺寸精度高,可以最大限度的制得最终形状的零件而一般不需要后续机加工和磨削,因此降低了成本。

现在工业生产的MIM材料有:低合金钢、不锈钢、工具钢、高温合金、钛合金、难熔合金、低膨胀系数合金、磁性材料、金属间化合物、氧化铝等。

、快速凝固

快速凝固技术HS)直接促进了新一代材料的出现。金属或合金在快速凝固的过程中,其组织结构和固溶能力发生很大变化。快速凝固技术是细化组织、消除偏析、提高合金固溶度,制取非晶态粉末材料、微晶级和纳米晶级合金材料的有效方法。

1960年,P Duwez用液态喷雾淬火法首次获得非晶态合金。20世纪50年代,亚音速气流雾化法普遍应用,1976年,美国的普拉特惠特尼公司发明了旋转盘雾化法,随后投入工业化生产。

除粉末冶金高速钢、粉末冶金高温合金、粉末冶金高强度铝合金以外,快速凝固对发展镍合金、钛合金、铁合金、铜合金和非晶态合金也做出了贡献。20世纪80年代初,用快速凝固镍基高温合金粉制造飞机燃气涡轮发动机零件。

2.2、粉末冶金新材料

、粉末冶金高温合金

粉末冶金高温合金(俗称超合金)是制造高推比新型航空发动机零部件的最佳材料,粉末冶金高温合金与传统铸锻合金相比,其晶粒细小、组织均匀、无宏观偏析、合金化程度高、疲劳性能高、加工性能好[3,4]。粉末冶金法可以实现近终形工艺成形,因而节约材料,成本低。

粉末冶金技术已成为航空发动机关键热端部件和其他多种新材料的优选制备技术,粉末冶金高温合金主要用于制造航空发动机涡轮盘、压气机盘、鼓筒轴、封严盘、导风轮和涡轮盘高压挡板等高温承力转动零件。在粉末冶金高温合金领域开展研究的国家有美国、俄罗斯、英国、法国、德国、日本、中国、意大利、瑞典等,美国、俄罗斯处于领先地位。

1969年,M M Allen 首先用粉末冶金方法生产Astroloy高温合金。1970年,S M Reichman 研究低碳IN100粉末冶金高温合金,获得超塑性;1972年美国 Pratt-Whiney飞机公司以其制造F-100发动机使用的压气机盘和涡轮盘等11个部件,安装在F15F16飞机上。P&W公司仅以粉末冶金涡轮盘和凝固涡轮叶片两项重大革新,就使F-100发动机推重比达到8的世界先进水平。1984年,该公司使用粉末冶金高温盘已经超过3万件。1988年,美国GE公司研制出第二代粉末冶金高温合金Rene80DT,此后,美国军用和民用飞机上,均使用Rene80DT粉末盘。1997年,P&W公司以DT-PIN100合金制造双性能粉末盘,装配在第四代战斗机F22F119发动机上。

1 美国军用航空发动机发展与高温合金的应用

发表年代

型 号

涡轮入口温度

涡轮叶片材料

涡轮盘材料

装备飞机

代 数

装配机型

1956

J79-GE-17

988

Rene80

A286M308

第一代

F100

19701984

F100-PW-100

1399

PWA1422IN100

IN100粉末

第二代

F4

19761985

F110-GE-100

1371

DS80H

Rene95

Rene88DT

第三代

F15

F16

现 在

F119

1550~1750

单 晶

粉末高温合金双性能涡轮盘

第四代

F22

前苏联的研究工作开始于20世纪60年代末,1978年,正式在军用航空发动机上使用粉末冶金高温合金涡轮盘,80年代末研制出粉末冶金民用航空发动机盘件,至今已经使用粉末冶金高温盘件4万件,装机使用盘、轴超过6万件。

2 几种典型涡轮盘合金合金的化学成分(质量分数%

Alloy

Ni

Fe

Co

Cr

Mo

Al

Ti

In718

Bal

19

0.4

18

3

0.5

1.0

Rene95

Bal

8

13

3.5

3.5

2.5

Rene88DT

Bal

13

16

4

2.1

3.7

U720Li

Bal

0.08

14.57

15.92

2.98

2.44

5.18

N18

Bal

15.4

11.1

6.44

4.28

4.28

R104

Bal

18

13.1

3.8

3.5

3.5

W750P

Bal

15.0

10.0

3.3

3.7

3.7

    、粉末冶金钛合金

钛及钛合金原料和产品的主要制备工艺包括:钛的提取和精炼技术,熔炼工艺,粉末冶金工艺和加工成型技术。而其中钛的粉末冶金P/M)是一种完全不同于其他技术的钛零件生产方法,粉末冶金生产零部件,用的是粉末而不是海绵钛[5]

粉末冶金某些制粉方法可以避免传统钛冶金生产的浪费,不需要真空电弧重熔(VAR)、电子束冷床炉熔炼(EBCHM)、等离子冷床炉熔炼(PAM);粉末可以直接形成任何形状和轧制成品,实现近净成形。

、粉末冶金钛合金的航空、航天、航海应用

 采用粉末冶金成形技术代替传统航空、航天用铸造钛合金可以降低成本,避免内部缺陷,在制造复杂结构件方面有突出优势,并且加工工艺简单,制造周期短。

TiAl金属间化合物是一种新型轻质的高温结构材料,具有轻质、高强、耐蚀、耐磨、耐高温以及优异的抗氧化性等优点,并具有优异的常温和高温力学性能,使用温度可达7001000,成为当代航空工业、兵器工业以及民用工业等领域的优异高温结构材料[6]

应用粉末冶金技术,可以得到TiAl合金的近净零件,可以获得细小、均匀的组织。粉末TiAl合金的制备分预合金法和元素粉末法。预合金法由于工艺复杂和成本高,逐步淡出研发领域;而元素粉末法由于氧含量太高,作为大尺寸锭材的制备也不合适。通过元素粉末法制备合金薄板显然是发展趋势。

 采用RPM(元素粉轧制及反应合成)技术可以制备超薄TiAl合金板材,德国和奥地利的Plansee公司已经制备出晶粒尺寸在520μm之间的无缺陷TiAl合金板材,其最大尺寸达到1600mm×400mm×(0.021.0)mm。国外薄板加工的发展趋势是利用元素粉轧制及反应合成技术。近期在高Nb-TiAl合金板材研制和应用上又成为热点。

 、粉末冶金钛合金在汽车工业中的应用

汽车采用钛合金后,可以大大减轻质量,降低燃耗,提高工作效率,改善环境和降低噪音。早在70年代,赛车发动机就采用了钛阀门和钛连杆[8]。为了保护环境,美国和欧洲国家对汽车尾气排放提出了更高的标准,使汽车生产商加快了采用钛材的步伐。美国高性能汽车NEX Acura已经使用钛合金连杆,日本的“日产R382”、本田等汽车已采用P/M钛气门。

目前粉末冶金钛合金在新型高性能汽车上的应用主要在发动机系统和底盘上,如在发动机系统中用钛合金代替合金钢和不锈钢制成阀门、阀簧和连杆等零部件;在底盘上主要用作弹簧、排气系统、半轴和各种紧固件。

 、粉末冶金钛合金在生物医疗领域的应用

 近年来,作为智能材料的多孔Ni-Ti形状记忆合金(SMA)的开发,为Ni-Ti合金在医疗方面开辟了崭新的应用前景[7]

粉末冶金制备多孔Ni-Ti合金的方法包括预合金粉末法、燃烧合成法、热等静压法、元素粉末混合烧结法等。其中元素粉末混合烧结法是用金属粉末作原料,经混料、成型、烧结获得需要的制品,是制备多孔Ni-Ti形状记忆合金的重要方法。此烧结法制备的多孔Ni-Ti形状记忆合金具有高孔隙率,良好的力学性能、形状记忆性能和生物相容性。

加拿大Biorthex公司已经采用多孔Ni-Ti合金专利材料制造出颈、腰椎间融合器,用于骨科脊柱损伤的治疗。德国克鲁勃(Krupp)医疗技术公司已经生产出多孔钛合金股骨柄假体。

、粉末冶金难熔金属

难熔金属包括铌合金、钼合金、钽合金和钨合金。铌合金的密度最小,在1100~1650℃具有较高的强度,良好的焊接性和室温塑性,能制成薄板和外形复杂的零件。铜钼合金可用作固体火箭发动机的喉衬材料[9,10]Ta-10W合金已用于火箭发动机喷管的燃气扰流片、阿波罗的燃烧室。Ta-10W-2.5Hf合金用于液体火箭喷管的喷嘴。钨及其合金可制成不用冷却的火箭喷嘴、离子火箭发动机的离子环、喷气叶片和定位环、热燃气反射器和燃气舵。

用钨替代钼作固体火箭发动机的进口套管、喉管喉衬(W-Cu)可将材料的使用温度从1760℃提高到3320℃以上。美国联合飞机公司将W-Cu材料用作火箭发动机的喷管隔板,它足以承受超过钨熔点3400℃的燃烧温度。难熔金属的高温强度、高温氧化与防护和材料轻量化是不可回避的挑战。

、超高温合金

目前,镍基和钴基高温合金已经接近其使用温度极限,需要开发新型的超高温合金。Nb-Si基共晶自生复合结构材料具有高熔点(1918)、高刚度、低密度以及高的高温强度,是新一代高温结构材料的研究热点[11]Nb-Si系原位复合材料有望成为1200~1400℃下工作的涡轮叶片材料,通过添加TiCrHfAlMo等合金化元素和进行表面涂覆处理能够提高Nb-Si系原位复合材料的使用温度。

Mo-Si-B三元合金具有高的高温强度、良好的抗氧化性能和适中的室温韧性,可作为航空发动机用结构材料和高温抗氧化涂层材料。

Yu等采用机械合金化和热压工艺制备出Mo-9Si-8B-3Hf合金,在1400~1560℃具有较好的塑性变形能力,这为Mo-Si-B合金加工性差的问题提供了新的思路。

、氧化物弥散强化合金

镍基氧化物弥散强化(Oxide Dispersion Strengthen,ODS)合金可用作涡轮喷气发动机中的导向叶片或涡轮叶片,不仅可以在高温下长期使用,而且还能承受气体腐蚀、蠕变和疲劳载荷[11]MA600MA754MA760是有代表性的镍基ODS合金。镍基ODS合金采用机械合金化MA+热挤压工艺制备,包括三个重要步骤:机械合金化、热力学变形(热挤压或轧制)和热处理。

3、粉末冶金的国内发展现状

3.1、国内粉末冶金发展概况

我国在建国初期只有小规模粉末冶金生产,1948年大连钢厂小量生产钨钴类硬质合金,当年产量2658kg1953年,中国科学院冶金陶瓷研究所研制成功青铜含油轴承。 

20世纪60年代是我国粉末冶金工业的创业时期,1961年,我国第一个粉末冶金专业化生产企业北京天桥粉末冶金厂成立。1964年,长春第一汽车制造厂开始在汽车上使用铁基粉末冶金零件,1965年,上海粉末冶金厂开始建成38.5米长的隧道窑铁粉还原生产线。

 同年冶金部钢铁研究总院、北京有色研究总院、中国科学院冶金所、中国科学院金属所、中南矿冶学院等单位开展了粉末冶金的研制工作,并取得了一批重要科研成果投入生产。产品包括:飞机用铁基刹车片、羟基镍粉、弥散强化烧结铝、镍、不锈钢、蒙乃尔合金等。

进入80年代以后,汽车、家用电器、电子通讯等行业的发展,我国粉末冶金企业引进国外先进设备和生产技术,使生产水平登上了新台阶。1987年,鞍钢冶金粉末厂引进原联邦德国水雾化铁粉生产线投产,1990年,武钢粉末冶金公司万吨级还原铁粉项目投产。

3.2、国内钛粉末冶金新工艺与新产品

在钛粉末冶金产品的研制方面,国内生产和科研单位也进行了大量的研究,主要表现在以下几个方面。

、钛粉末注射成形

广州有色金属研究院科研人员通过不同类型钛粉混合,可整体调整粉末形状和粒度组成,降低初始O含量,改善注射、烧结过程的工艺特性,获得满足使用性能的MIM-Ti。清华大学的研究人员利用氢化脱氢(HDHTi粉注射成形纯Ti材料,获得了良好性能的材料。中南大学等单位也开展了相关研究工作,目前产品应用主要集中在轻武器、外科手术工具、表壳表带等。

、温压成形

该工艺以粉末冶金温压工艺基础,结合注射成形的优点,通过加入适量的微粉和润滑剂含量,提高了混合粉末的流动性、填充性能和成形能力,从而可以制造复杂几何形状的零件,具有非常广阔的发展前景。

国内中南大学对温压成形工艺在粉末冶金Ti合金制备方面做了大量研究,以氢化脱氢(HDH)法制备的纯钛粉为原料,然后进行真空烧结,在粉末、模具温度155℃时,抗拉强度可达1051Mpa

3D打印(增材制造)技术

3D打印技术(增材制造),即高性能金属构件激光成型技术,利用快速原型制造的基本原理,以金属粉末或丝材为原材料,通过高能激光束对金属原材料的逐层熔化堆积,直接由零件CAD模型一步完成全致密、高性能、大型复杂金属零件的“近终成型”制造,所以是一种具有变革性意义的数字化、短周期、低成本、先进“近终成型”制造新技术。

增材制造技术作为一种新型的快速制造技术,有着广泛的应用前景,目前在航空、航天等领域的部分零部件制造已经应用该技术,特别是在大型复杂结构件的制造方面,制造周期短、成材率高、成本低。

国内的北京航空航天大学、西北工业大学、西安交通大学等科研单位做了大量的研究工作,已经生产出航空航天用的大型复杂结构件和生物医用的材料。

TiAl金属间化合物

国内TiAl合金的研制方面与国际先进水平基本同步,在有些方面,如高Nb-TiAl合金,属于国际领先水平,引领高温TiAl合金的国际研究方向。而TiAl多孔合金中南大学最早进行研究的。

、高温TiAl合金(高Nb-TiAl合金)

高温TiAl合金的使用温度比普通TiAl合金高60~100℃,北京科技大学陈国良院士等进行了Ti-Al-Nb系大量的基础研究,并发展了高铌含量的TiAl合金[12]

近年来在大尺寸高Nb-TiAl合金的制备和加工上取得了突破性进展,利用等离子冷床炉冶炼出60~100kg的铸锭,并解决了显微偏析问题,得到多次等温锻造的大变形量饼材,锻件质量较好,晶粒均匀细小,表现出优异的室温和高温力学性能,室温塑性达到了2%。还成功制备出挤压棒材和轧制板材。

国内西北有色金属研究院通过参与国家自然科学基金重大项目,与北京科技大学共同研究高Nb-TiAl合金,为该系列合金的研发做出了贡献。中航工业集团北京航空材料研究院、上海宝钢集团参与了大尺寸高Nb-TiAl合金的制备和加工方面的研究。

、变形TiAl合金

国内变形普通TiAl合金的研究单位较多,也取得了显著成果。比较有特色的是钢铁研究总院开发的TAC-2M合金。高V名义成分为Ti-47Al-2.5V-1.0Cr的铸造合金已经列入标准牌号,室温断裂强度550Mpa,应用目标为动力增压器涡轮和高推重比航空发动机涡流器等。

我国TiAl合金板材研制上落后于国际水平,无法提供航空航天等工业对大尺寸薄板材的需求。中南大学与西北有色金属研究院共同研究TiAl合金粉末板材,得到我国第一块尺寸为500mm×230mm×1.4mmTiAl合金粉末板材。航天703研究所也从事TiAl合金粉末板材的研制。哈尔滨工业大学近期制备出较大尺寸的TiAl合金板材,已经采用自行研制的特种高温包套轧制工艺,在国内率先成功轧制出尺寸为500mm×200mm×(1.4~3mm的含VY元素的TiAl合金板材。

TiAl合金多孔材料

TiAl合金在多孔材料领域的扩展和在过滤材料领域的应用,由中南大学粉末冶金国家重点实验室的贺跃辉等人率先提出,并进行了较为深入和系统的研究。采用TiAl元素粉末为原料,通过复合成形和反应合成,成功制备出具有表面自组装结构的TiAl合金多孔材料,孔分布均匀,孔隙率高达43%

北京科技大学新金属材料国家重点实验室与中南大学粉末冶金国家重点实验室在国家863计划的支持下,开展新型高Nb-TiAl多孔隔热材料研究,采用TiAlNb元素粉末为原料,成功制备出具有优异隔热性能的多孔材料。

4、结论

通过对进入新世纪以后,粉末冶金技术得到了快速的发展,从现阶段看,粉末冶金技术正向着高精度化、高性能化以及低成本化的方向发展。可以预测今后粉末冶金产业发展的方向主要有:

 ⑴、高品质粉末制备与预处理技术:通过纯净化熔炼和雾化制粉技术制备颗粒细小、氧含量低、纯净度高的镍基、钛基合金粉末及各种喷涂合金粉末,掌握粉末粒径、氧含量、非金属夹杂控制的关键技术;

 ⑵、利用注射成形技术制备复杂形状高温合金、钛合金零部件,提升纯净化熔炼、雾化制粉、快速成形、热等静压和特殊热处理等关键装备的制造技术;

、继续加大对3D打印(增材制造)技术的研究,对低成本钛粉、微细球形粉的的制备工艺、航空复杂结构件制造控制、增材制造设备大型化的研制;

、利用粉末冶金新工艺、新方法开发高性能难熔金属、超高温合金和氧化物弥散强化合金等新型高温结构材料。

参考文献:

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